影響(xiang)水分(fen)儀精(jing)度(du)的因素(su)很多。除(chu)樣(yang)品性質、測定方法、取(qu)樣(yang)方法等(deng)因素(su)外,還有以下(xia)幾(ji)點(dian)。接(jie)下(xia)來(lai),簡單(dan)介紹(shao)壹(yi)下(xia)。
1.幹燥(zao)時(shi)間(jian)太(tai)短(duan):延(yan)長(chang)幹燥(zao)時(shi)間(jian)或選擇合適(shi)的停(ting)機(ji)模(mo)式(shi)。
2.選擇過高(gao)的溫度或樣(yang)品氧化:降(jiang)低(di)幹燥(zao)溫度。
3.樣(yang)品未*幹燥(zao)(例(li)如,表面結皮)。試(shi)拌石英砂幹燥(zao)。
4.樣(yang)品不(bu)均(jun)勻:例(li)如,它(ta)們(men)有不(bu)同的成(cheng)分(fen)。樣(yang)品越不(bu)均(jun)勻,就(jiu)需要(yao)更多的樣(yang)品來(lai)獲得(de)更好的重現性結果。
5.樣(yang)品不(bu)斷地(di)沸(fei)騰(teng)和(he)濺起(qi),改(gai)變溫度
6.請清潔加(jia)熱(re)燈。當加(jia)熱(re)燈被(bei)汙(wu)染(ran)時(shi),加熱(re)功率無(wu)法*實現。
7.外部(bu)環(huan)境不(bu)穩(wen)定(振(zhen)動(dong)等(deng))。
8.溫度傳感器(qi)受(shou)到(dao)汙(wu)染(ran)或損(sun)壞。請清(qing)洗(xi)溫度傳感器(qi)。
為(wei)了(le)有(you)效提(ti)高(gao)水分(fen)分(fen)析(xi)儀(yi)的準確(que)性,用(yong)戶在(zai)操(cao)作相關設(she)備(bei)時應(ying)註(zhu)意(yi)以下(xia)主要(yao)問題(ti)。
1.滴定速(su)度的設定應先(xian)快後(hou)慢(man):首(shou)先,滴定速(su)度應快,以盡(jin)可(ke)能縮(suo)短試驗時間(jian),然(ran)後(hou)接近終點(dian)時應(ying)變(bian)應(ying)慢(man),以提(ti)高(gao)測量精(jing)度(du)。
2.磁(ci)性攪(jiao)拌速(su)度調節:在反(fan)應(ying)池中(zhong),由於(yu)滴(di)定試劑(ji)局(ju)部(bu)加入,且電極不(bu)在位,所(suo)以攪(jiao)拌速(su)度很快,直(zhi)到(dao)沒有(you)湍(tuan)流形成(cheng),以便盡(jin)快達(da)到(dao)終點(dian)。
3.采(cai)樣(yang)的準確(que)性問題(ti):在標定試劑(ji)時(shi),應盡(jin)可(ke)能使(shi)用10 mg水和(he)10μl采(cai)樣(yang)器(qi),既(ji)準確(que)、快速(su),又能防(fang)止(zhi)水滴(di)粘(zhan)附(fu)。同(tong)樣(yang),乙酯(zhi)與(yu)甲醇試劑(ji)也有類(lei)似的問題(ti)。去(qu)除(chu)釋(shi)放後(hou),應註(zhu)意(yi)縮短反應(ying)池的開啟時間(jian)。
4.系(xi)統(tong)*密封(feng):液(ye)體回路部(bu)分(fen)的連接必須擰緊,從(cong)試(shi)劑瓶(ping)到(dao)計量泵(beng)再(zai)到(dao)反應(ying)池,否(fou)則(ze)試(shi)劑(ji)泄(xie)漏會直(zhi)接(jie)影響(xiang)試(shi)驗結果。其(qi)非密封(feng)的另壹個(ge)問題(ti)是(shi)滴(di)定延(yan)遲的結束是(shi)由試(shi)驗(yan)期間(jian)試(shi)劑吸收空(kong)氣水分(fen)引(yin)起的。