水(shui)分(fen)測(ce)定儀(yi)是模擬(ni)國(guo)標(biao)烘(hong)箱的(de)法(fa)而設計(ji)的(de)壹(yi)種比烘箱法更(geng)迅速(su)的(de)測(ce)定物(wu)質水(shui)分(fen)的(de)化(hua)驗儀器,在(zai)使(shi)用(yong)水(shui)分(fen)測(ce)定儀(yi)的(de)時候,有(you)壹(yi)些(xie)因(yin)素是會影響到其的(de)測(ce)定精度(du)的(de),不(bu)同的(de)水(shui)分(fen)測(ce)定儀(yi)精度(du)受影響的(de)因(yin)素不(bu)同,今天(tian)壹(yi)起來了解(jie)壹(yi)下(xia)有(you)哪(na)些(xie)因素會(hui)影響到水(shui)分(fen)測(ce)定儀(yi)的(de)精度(du)吧。
1.由於(yu)滴(di)定試(shi)劑(ji)很(hen)容易吸收(shou)水(shui)分(fen),因(yin)此(ci)要求(qiu)滴(di)定劑(ji)發送(song)系(xi)統的(de)滴(di)定管和(he)滴定池(chi)(測量(liang)池(chi))等采取較好(hao)的(de)密(mi)封(feng)系(xi)統。否(fou)則由(you)於(yu)吸濕現象造(zao)成(cheng)終點(dian)長時間(jian)的(de)不(bu)穩定和(he)嚴重的(de)誤(wu)差。
2.試(shi)劑(ji)的(de)滴(di)定度(du)的(de)大(da)小,根據(ju)試(shi)液(ye)含水(shui)量(liang)的(de)多少(shao)來決(jue)定。
3.滴(di)定法(fa)測定水(shui)的(de)終(zhong)點(dian)判(pan)別方有(you):
(1)依(yi)靠人的(de)視(shi)覺觀察溶液顏(yan)色(se)突變(bian)的(de)目(mu)視(shi)法(fa);
(2)依(yi)靠觀察電(dian)流(liu)表(biao)偏(pian)轉(zhuan)突(tu)變(bian)至(zhi)壹(yi)定值並(bing)穩定壹(yi)段(duan)時間(jian)如(ru)60秒(miao)作為(wei)滴定終(zhong)點(dian)的(de)永停(ting)終點(dian)法(fa)(硬(ying)件(jian)滴(di)定);
(3)以(yi)永停(ting)終點(dian)法(fa)又(you)稱為(wei)死停(ting)終點(dian)法(fa)(dead stop end-point method)為(wei)基礎,微機自動(dong)控(kong)制的(de)軟件(jian)滴(di)定三種法。
4.滴定試(shi)劑(ji)的(de)發送(song)頭(tou)的(de)結(jie)構(gou)與位(wei)置(zhi)也(ye)是滴定誤(wu)差的(de)壹(yi)個非常(chang)重要的(de)因(yin)素。
5.在(zai)滴(di)定時攪(jiao)拌(ban)要均充(chong)分(fen)且(qie)均勻。
6.在(zai)進(jin)樣(yang)時,要防止註(zhu)射(she)器頭(tou)受外(wai)界(jie)的(de)汙(wu)染(ran)而影響測定結(jie)果,同時要防止進(jin)樣時樣(yang)品(pin)的(de)損(sun)失(shi)。
7.試(shi)劑(ji)瓶(ping)進氣(qi)口(kou)要安(an)裝(zhuang)幹燥器(qi),以(yi)防(fang)止試(shi)劑(ji)吸收(shou)空(kong)氣中的(de)水(shui)分(fen)而使(shi)試(shi)劑(ji)的(de)滴(di)定度(du)下(xia)降(jiang)造(zao)成(cheng)嚴重的(de)測(ce)定誤(wu)差。
8.在(zai)進(jin)行(xing)滴定過程中,有(you)時會(hui)出(chu)現(xian)借(jie)終(zhong)點(dian)現(xian)象,也(ye)就(jiu)是提前(qian)到(dao)達(da)終(zhong)點(dian),造(zao)成(cheng)測定結(jie)果偏(pian)低(di)。特別在(zai)測(ce)定低(di)濃度(du)含水(shui)量(liang)的(de)樣(yang)品(pin)時影響更大,甚至(zhi)無(wu)法(fa)進(jin)行(xing)測定。這(zhe)主要是空(kong)氣中的(de)氧(yang)將(jiang)滴(di)定池(chi)中的(de)碘離子氧(yang)化(hua)為(wei)碘,從(cong)而減(jian)少(shao)了試(shi)劑(ji)的(de)耗(hao)用(yong)量(liang)。太陽光也會(hui)明顯(xian)地促(cu)進氧(yang)與碘離子的(de)氧(yang)化(hua)反應(ying),對試劑(ji)要采取避(bi)光措(cuo)施(shi)。另(ling)外(wai)試劑(ji)的(de)組(zu)成(cheng)和(he)操(cao)作環(huan)境對(dui)這個反應(ying)的(de)速(su)度(du)有壹(yi)定的(de)影響。
9.法測水(shui)反應(ying)中會生(sheng)成(cheng)硫*酸,當(dang)它(ta)的(de)濃度(du)高於(yu)0.05%時可能發生逆(ni)反應(ying),影響測定結(jie)果。因(yin)此在(zai)測(ce)定過程中要註(zhu)意到(dao)試(shi)劑(ji)和(he)滴定底(di)液中(zhong)是否(fou)有足(zu)夠(gou)的(de)吡(bi)啶(ding)和(he)甲(jia)醇(chun)量(liang)。
10.在(zai)用(yong)法(fa)測定試(shi)樣含水(shui)量(liang)時,要註(zhu)意被(bei)測(ce)定的(de)試(shi)樣(yang)中(zhong)是否(fou)有能(neng)與(yu)試(shi)劑(ji)生成(cheng)水(shui)的(de)物(wu)質(zhi)。
11.能(neng)被(bei)碘還原者(zhe),如硫(liu)醇(chun)和(he)硫化(hua)氫等能(neng)被(bei)碘還原使(shi)水(shui)分(fen)析(xi)結(jie)果偏(pian)高。可以(yi)用(yong)烯(xi)烴進(jin)行(xing)加成(cheng)反應(ying)除去。
12.能(neng)將碘化(hua)物氧化(hua)為(wei)碘者(zhe),本(ben)身(shen)被還原為(wei)氫醌。如(ru)無(wu)機(ji)化(hua)合物(wu)的(de)過氧化(hua)物、鉻酸鹽(yan)、二價銅和(he)三價鐵(tie)鹽(yan)等能(neng)產生這(zhe)樣的(de)反應(ying),使(shi)測(ce)定產生誤(wu)差。
13.壹(yi)些(xie)弱(ruo)的(de)含氧(yang)酸鹽(yan)、如碳(tan)酸鹽(yan)、硼酸鹽(yan)主要與HI反應(ying)生成(cheng)水(shui)幹擾測定。而無(wu)機(ji)酸和(he)酸性(xing)氧化(hua)物不(bu)幹擾測定。氨(an)利用(yong)試(shi)劑(ji)直(zhi)接(jie)滴定時會(hui)形(xing)成(cheng)碘化(hua)氮,可以(yi)在(zai)滴(di)定前(qian)加(jia)過量(liang)的(de)醋酸以(yi)消(xiao)除這種擾。
14.氯化(hua)鐵(tie)和(he)試劑(ji)中包(bao)含的(de)活性(xing)氯,如二氯異(yi)氰(qing)酸鹽(yan)可以(yi)被(bei)試(shi)劑(ji)中的(de)HI所(suo)還原,這種幹擾可用(yong)吡(bi)啶(ding)和(he)二氧化(hua)硫及(ji)甲(jia)醇(chun)溶液(ye)預處(chu)理(li)試樣加(jia)於消(xiao)除。
15.矽(gui)烷(wan)醇(chun)和(he)試劑(ji)也有(you)定量(liang)反應(ying),這種幹擾可通(tong)過使(shi)用(yong)高分(fen)子(zi)醇(chun)和(he)吡(bi)啶(ding)稀釋來防止。